Etán-epoxid maradék kromatográfiaEllenőrzési elvek
Bizonyos hőmérsékleten a mintában lévő etán-epoxid mennyiségét vízzel kivonják, és az etán-epoxid mennyiségét felső levegő kromatográfiával mérik meg.
Etán-epoxid maradék kromatográfiaFeltételek
Hidrogén láng azonosító:Érzékenység nem kevesebb, mint2x 1 0-11g/s(benzen, széndioxid)(CS2)]
Kromatografikai oszlopok:A használt kromatográfiai oszlopnak teljesen elválaszthatnia kell a szennyeződéseket és az etán-oxidot a mintában, és bizonyos vízállósággal kell rendelkeznie. Kromatográfiai oszlop választható
| oszlop hossza | Belső átmérő | hordozó | oszlop hőmérséklet |
| 30 méter | 0,53 mm-es | 30QC5 / AC10-1.0 | 40Celsius fok |
| 1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80Szem~100Szem | körülbelül130Celsius fok |
| P-PA Q-80Szem~100Szem | körülbelül120Celsius fok |
A műszer hőmérséklete:
a)Gázolási szoba200Celsius fok;
b)Vizsgálószoba250Celsius fok.
Gázáramlás:
a)Nitrogén15 m l / perc-30 m l / perc;
b)Hidrogén30 m l/perc;
c)levegő300 ml/perc
Készítés
Külső szárítás50 méterÜveg kapacitás, kb.30 méter 1Víz, dugó, mérés, pontos.0,1 milligrammA fecskendővel kb.0, 6 mlEtán-epoxid, dugó nélkül, enyhén rázzuk, fedjük be a dugót, mérjük meg, a két mérési különbség előtt és utána, azaz az oldatban lévő étán-epoxid súlya. Adja hozzá a vizet, majd hígítsa az oldatot1 x 10' g/LSzabványos tároló folyadékként.
Megtartási ellenőrzés előkészítése
4.1A kísérleti minta előkészítését a mintavételt követően azonnal meg kell végezni, különben a kísérleti mintát politetrafluor-etilénből zárt fém tartályban kell tárolni.
4.2A minta levágása5 mm-esHosszú darab, vegye.2, 0 gExtrakciós tartályba, hozzá10 ml-esVíz, felső tér40 ml-esA tartályon belüli nyomás normális, a hőmérsékletű vízfürdőben60 C-osbír1'C-osKözép helyezés20 perc.Az.
Megtartási ellenőrzési lépések
5 .1Tartófolyadékkal készült1x10-3g / L - 1X102g/L mennyiségűSzabványos oldat hat sorozat koncentráció. Mindenki10 ml-esNyomja meg4 .2fél
jogi kezelés.
Gyorsan vegye meg az egyensúlyozott szabvány mintákat és mintákat üvegfecskendővel1 ml-esFelső gáz, mintavétel.Az etán-epoxid csúcsminőttségének rögzítése(vagy terület)Az.
Megjegyzés1:Egy elemzésben próbálja meg, ha csak egy ember működik, és ugyanazt az elemzést használja.1 m LÜvegfecskendő
Megjegyzés2:A fecskendő előre hőmérsékletet állít a minta azonos hőmérsékletére
Megjegyzés3:Minden alkalommal figyeljen az etán-epoxid megtartási idejének változásaira, hogy megakadályozza a mintavételi párolási párnák szivárgását
Megjegyzés4:Minden minta(A mintázatot is beleértve)A lehető legrövidebb idő alatt háromszor kell elemezni, és a három elemzés közül kétszer az eredmény eltérése nem nagyobb, mint5%Ellenkező esetben a mintát újra elemezni kell.
5.2Szabványos görbék megrajzolása a szabványos minta mérésévelX: EOKoncentráció(g/L) és Y:Csúcs magasság vagy terület)Az.
5 .3Megállapítsa a minta megfelelő koncentrációját a szabványos görbéből. Amennyiben a mért minta eredményei nem tartoznak a szabványos görbén belül, a szabványos oldat koncentrációját szabványos görbére kell változtatni.
A vizsgálati eredmények kiszámítása
Az etán-epoxid maradványok tartalommal vagy relatív tartalommal vannak kifejezve.
Nyomja meg(Az H.1)Étan-oxid-tartalom kiszámítása a mintában:
W-tEO= 5c1·G-t
stílusban:
W-tEO—Étan-oxid-tartalom egységi termékben, mg(mg-ban);
5c1—A szabványkörben meghatározott vizsgálati folyadék megfelelő koncentrációja grammonként literenként(g/L)
G-t—Termékek egységének minősége grammban(9)Az.
2Nyomja meg(H.2)A mintában lévő etanol-oxid relatív tartalmának kiszámítása:
CsEO= 5c1*1 0 00
stílusban:
CsEO-Relatív etanol-oxid-tartalom a termékben, mg/kg(mg/kg)
c1—A szabványkörben meghatározott vizsgálati folyadék megfelelő koncentrációja grammonként literenként(g/L)
A cég gázkromátusokat is gyárt; folyadékkromatóma; kromatográfiai munkaállomás; kromatografiai oszlopok; kromatográfiai oszlop hőmérséklet; oldószerszűrő palack vákuumszivattyú; ultrahangos tisztító; kromatografiai alkatrészek; minta palack; fehér bor jelölése; szabványos termékek; turbiditásmérő; savasságmérő; elektromos vezetőképesség mérő; szárító doboz; termelődoboz; elektromos sütő; vízminőségi elemző; élelmiszerbiztonsági vizsgálatok; kromatografiai alkatrészek; minta palack; fehér bor jelölése; szabványos termékek; kromatográfiai reagensek; Látható/UV spektrofotométer; atomfelszívó spektrofotométer; infravörös spektrofotometrák stb.; wolfram lámpa; elemi fény; bézses edények; nyomtatási papír; négy színű toll; tintafej; kromatografiai oszlopok; deoxigéncsövek; mintavételi tű; kapcsoló szelep; stabil áramlás szelep; nyomásszabályozó szelep; elektrodák; vékony rétegű kromatográfia; ionkromatográfia; YMC kromatográfiai oszlopok; TSK kromatográfiai oszlopok, használt gázkromátusok stb.
